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紧固件化合镀镍磷若干型套液的衡稳化合镀层构架的探讨
沉积速度用单位时间内镀层沉积的厚度(Lm/h)表示。镀液稳定性的测试在100ml溶液(含10mg/L稳定剂,加有100×10-4%PdCl22ml)于60℃中进行,在不搅拌的情况下记录溶液自然分解所需要的时间。镀层成分采用原子吸收光谱法分析,硬度采用维氏硬度计测试。
镀液的稳定性在实际生产中,化学镀溶液应同时具有较高的稳定性和较快的沉积速度。NiSO46H2O浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响。NiSO46H2O在15~35g/L内对沉积速度的影响不大,但继续增加会降低镀液的稳定性,过高的浓度会使大量的Ni2+从镀液中沉淀析出,从而导致镀液自然分解。
NiSO46H2O浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响HCOOH浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响。HCOOH浓度低于5g/L时,镀液极易自然分解,沉积速度也非常慢。随其浓度的增加,镀液的稳定性及沉积速度逐渐增大,当增加到一定值后,沉积速度显著降低。为保持较高的沉积速度,HCOOH浓度应控制在25g/L左右。
HCOOH浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响实验表明,还原剂浓度对沉积速度和镀液的稳定性均有较大影响。NaBH4在0.2~1.0g/L时,对沉积速度影响不大,过高则会显著降低镀液的稳定性,严重时会导致镀液快速分解。NaH2PO2H2O浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响。
NaH2PO2H2O浓度增加,沉积速度显著增大,但超过25g/L时,反而下降。NaH2PO2H2O浓度过高并不能进一步增大镀速,还会导致化学镀过程大量析氢,使镀液稳定性也大大下降。
NaH2PO2H2O浓度对沉积速度及镀液稳定性的影响pH值对沉积速度和镀液稳定性的影响。镀液pH值过低,沉积速度很慢,随着pH值增加,沉积速度加快,但增加到一定值(约5.5)后沉积速度变化不大;镀液pH值过高,会使镀液中产生大量Ni(OH)2沉淀,使镀液的稳定性大大下降。升高温度有利于提高沉积速度,但同时也使镀液的稳定性降低。特别是当镀液pH值超过6.0、温度超过95℃时,镀液较易分解。稳定剂加入过量(超过25mg/L时),则会使镀液毒化。pH值对沉积速度及镀液稳定性的影响为保证镀液具有较高的沉积速度和稳定性,应综合考虑镀液各组分的用量及工艺条件,特别是稳定剂、还原剂和络合剂的用量及镀液的pH值。
镀层结构(a)(b)(c)化学镀Ni-P-B合金的扫描状态3000×是通过控制镀液中硼氢化钠浓度沉积出的3种Ni-P-B镀层的扫描电镜图。硼含量低时镀层表面较平整(a),硼含量越高,镀层表面越粗糙(b、c)。是3种Ni-P-B镀层的X-射线衍射图。由可见,镀层硼含量低时(1.26wt%),其衍射图上只在2H为45°左右时出现一个较宽的漫散衍射峰,这表明镀层具有非晶态结构特征。随着硼含量增加,镀层中磷含量下降,其衍射峰变得较尖锐,说明镀层逐渐向微晶结构转变。
化学镀Ni-P-B合金的X-射线衍射状态硬度研究表明,化学镀Ni-P-B合金的硬度随镀层中硼含量增加而增加。Mital等<1>认为,硼的共沉积能增加Ni-P合金的硬度是Ni-P点阵中硼的嵌入,硼原子占据了Ni原子的间隙空位,导致Ni晶格扭变和位错移动之故。镀层中硼含量越大,晶格扭变和位错的程度越大,硬度也就越高。热处理能显著增加镀层的硬度。
结论(1)用热力学方法计算出了酒石酸-铜离子和乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)-铜离子体系化学镀铜溶液中各种型体铜离子所占的份数。在施镀条件下,近99%的铜离子是以络离子的形式存在的,这对抑制氢氧化铜沉淀的形成是有好处的。(2)络合剂酒石酸盐和EDTA二钠盐的加入,在BaTiO3系PTCR陶瓷元件上化学沉积铜欧姆电极的速率下降,镀液的稳定性得到提高,主要是空间位阻和Cu-酒石酸根及Cu-EDTA络合物结合力较强的缘故。
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