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新式器件化合紧固件镀金极体的极优技艺解析
试验将一批用相同配方和工艺烧成的结构致密的BaTiO3陶瓷PTCR样品(1313mm@215mm)去油、超声清洗后,浸入SnCl2敏化液中在45e左右敏化510min,取出用去离子水清洗,再浸入PdCl2活化液中在50e左右活化5min后,取出用去离子水清洗,经预镀并用去离子水清洗后,采用L16(45)型正交试验表安排16个配方试验。试验全部做完后共同经250300e热处理1h,烧渗表层银并磨边后,按照有关标准进行常温阻值测试。
对试验结果进行方差分析<4>。方差分析表明因子B和C的作用是高度显著的,因子A和D的作用是显著的。根据正交试验及其方差分析结果所确定的最优工艺条件为A4B1C1D2。pH值对PTCR元件化学镀镍电极的影响方差分析结果表明因子pH值的作用是显著的。pH值是影响镀层沉积速度、镀层P含量和镀液稳定性的重要因素。在本试验范围内,pH值升高使得镀速下降(如所示)。
pH值与镀层P含量成反比关系。pH值过高则P含量很低,使得元件在进行耐工频电流冲击时由于镀层张应力过大容易发生碎裂,并且pH值过高镀液自发分解的可能性增大;而pH值过低使得元件在耐工频电流冲击时由于镀层压应力过大容易发生层裂。用于制备PTCR元件电极的化学镀镍液一般工作在碱性范围内,811均可作为pH值的范围。但具体的pH值取决于镀液的主盐和还原剂的种类和加入量。而且pH值的大小直接影响络合剂的络合能力,进而影响镀液的稳定性及镀层的质量。为了获得合理的镀速并且提高PTCR元件的电性能,pH值过高或过低都是不合适的。本正交试验和重现性试验结果表明pH值的最佳值为A4。
温度过低沉积反应几乎停止(化学镀镍是一个吸热过程,通常在温度<50e时很难有镀层析出,或者即使有沉积析出,沉积速度也很低没有实际应用价值)。由可知,温度升高镀速迅速上升,但温度过高使镀液稳定性变差,镀液自发分解和沉积增加,使电极质量变坏,从而影响元件的电性能。化学镀镍液温度一般采用7590e.根据试验结果,通过称重法测量厚度可知温度取B1水平,可以在保持镀液足够稳定的前提下获得较高的沉积速度。
时间对PTCR元件化学镀镍电极的影响时间是决定PTCR元件室温阻值变化率的关键因素,它的影响是高度显著的。对于PTCR元件,随着施镀时间的增加电极厚度相应增加(如所示)。电极过厚使元件表面镍膜的密封作用加强,使得在化学镀镍过程中渗透到瓷体内部的水分不易排出,并且镀层与陶瓷基体间也存在着诸如热膨胀系数及自由伸缩程度的差异,使得元件在进行耐工频电流冲击时由于瞬时温升过高而易于发生碎裂。大量试验结果表明化学镀镍电极的厚度最好控制在1Lm以下。这样由于镀层较薄限制了镍膜的密封作用,减小镀层与瓷体间热膨胀系数和自由伸缩程度的差异,从而减小了元件发生碎裂的可能性。正交试验结果表明,按其他时间施镀所获镀层厚度均在1Lm以上,只有按C1时间施镀才能获得1Lm以下的镀层,因而在本试验范围内时间的最佳值是C1。
络合剂对PTCR元件化学镀镍电极的影响笔者的化学镀镍液采用次亚磷酸盐作还原剂。在化学镀进行的同时会产生亚磷酸根离子,当它达到一定浓度时与镀液中游离的镍离子结合生成亚磷酸镍沉淀而使镀液失效、镀层质量变坏。加入适量的络合剂与镍离子形成稳定的络合物,可以防止这种沉淀的产生并且提高镀液的稳定性。笔者所确定的最优工艺条件中络合剂取水平2,研究表明D2能在保持较高镀速的同时使镀液足够稳定,所得的电极质量优良,因而络合剂的最佳值是D2。
结论用正交试验法优化出了在BaTiO3陶瓷表面上用化学镀镍方法获得欧姆接触电极的最优工艺条件,得到的PTCR元件耐电压与耐工频电流冲击平均合格率均为96%以上,为进一步研究该工艺使之用于工业化生产提供了有参考价值的试验数据。
来源:中国电镀网
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