紧固件苄叉丙酮的良好电镀效果主要是由于其存在与苯环相连的离域的共轭基团-CH=CH-CO-CH3,要增加其水溶性,虽然可通过加成作用在其支链的双键上引入磺酸基,但易破坏离域体系,而导致电镀效果欠佳。也有在苯环上引入氯原子以期改善电镀效果[5],但仍需大量乳化剂,作者曾尝试在其苯环上引入磺酸基,使其具有良好的水溶性又不破坏共轭结构的探索工作[6],但因其合成路线较长,反应条件苛刻,难以纯化也大大影响了产品的工业化。作者在前述的基础上,采用一锅法合成了邻羟基苄叉丙酮,既增加主光亮剂的水溶性,又扩大离域体系的范围,节约了表面活性剂,改善了工艺条件。

　　1　光亮剂的制备

　　1.1　试剂与仪器

　　水杨醛(AR 　上海试剂一厂);丙酮(AR );氢氧化钠(AR );氢氧化钾(AR )。

　　NicoletMagna-IR550红外分光光度计;紫外分光光度计(澳大利亚GBC公司);24℃-元素分析仪;JH-2C恒电流仪(以动电位扫描法);高温载体(自制)。

　　1.2　合成方法及结构表征

　　在装有回流冷凝管的三颈烧瓶中加入0.1mol·L-1水杨醛,0.3mol·L-1的丙酮,搅拌均匀后,向烧瓶中慢慢滴加2.5mL25%NaOH溶液,在45～50℃水浴中搅拌反应,恒温反应2h,反应完毕,过滤得白色固体。以丙酮洗涤3次,干燥即得产品9.6g,产率为65.8%。IR(KBr压片,vmaxcm-1):3440～3450(缔合的-OH);1680(C=C-C-CH3);1620(C=C)。元素分析:实测值(%);理论值(%)C:82.11(82.19);H:6.93(6.84)。UV(苯作溶剂,δmax,εmax×103):316,6.00(C=C-C-CH3,n→π 跃迁);292,6.00(π→π 跃迁);263,5.4(π→π 跃迁);246,5.4(π→π 跃迁)。经分析得到预期产品。

　　1.3　检测方法

　　合成过程的控制分析,采用较为方便的比色法。该法是利用苄叉丙酮溶于浓H2SO4生成一橙红色溶液,在λ=480mm处有一吸收峰而苄叉丙酮衍生物亦有此颜色反应。经测得,邻羟基苄叉丙酮溶于浓H2SO4生成一橙黄色溶液,其最大吸收波长λ=397mm。