关于紧固件镀镍溶液杂质的测定及去除方法研究

　　1、铁杂质

　　取镀液5mL于比色管中，加A-3试剂2滴，A-1试剂10mL摇匀，在水浴中温热片刻，若有红棕色悬浮物表示有铁存在，溶液颜色太深或铁含量较少不好观察，可过滤出来，用A-2试剂确认。

　　2、锰杂质

　　同上操作，若有棕黑色沉淀物表示有锰存在。沉淀滤出并洗净，用硫酸亚铁铵标准溶液将沉淀自滤纸上溶解下来，滤液收集在锥形瓶中。加0.1mol/L硝酸银标准溶液6mL，A-4试剂约1g。加热至沸腾，如果溶液转为紫红色即可确定为锰杂质。

　　3、铜杂质

　　取镀液20mL在强烈搅拌下滴加B-2试剂5～6滴，放置10min后过滤，滤纸上有紫棕色沉淀物表示有铜存在。

　　4、硝酸根

　　镀液加热至沸并冷却至室温。取样液5mL于比色管中，将B-3试剂沿管壁缓缓注入比色管中，镀液中若有硝酸根，在二种溶液界面处有蓝色生成。本法灵敏度较高，可检测微量硝酸根。六价铬对本测定有干扰，按下述方法如无六价铬存在，即可确定为硝酸根。双氧水的干扰通过加热至沸已经排除。