紧固件草酸及其盐的测定(高锰酸钾氧化滴定法)

　　草酸盐作为配位剂，常以草酸钠(Na2C2O4)、草酸铵[(NH4)2C2O4H2O]的形式加入，控制质量浓度在：80~150 g/L。㈠方法简介 采用高锰

　　草酸盐作为配位剂，常以草酸钠(Na2C2O4)、草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O]的形式加入，控制质量浓度在：80~150 g/L。

　　㈠方法简介

　　采用高锰酸钾氧化法滴定时，镀液中的甲酸、乙酸及其盐等均能被氧化而干扰滴定。采用草酸钙沉淀与镀液中的干扰物质分离后，再用高锰酸钾氧化法测定其含量。

　　在微酸性条件下(pH值≤3.5)，将试液加热到70~80 ℃，逐滴加入氯化钙溶液(氯化钙的加入量控制在Ca2+与C2O42-的摩尔比约为6∶1)进行沉淀。试液陈化30 min后，冷却至室温，用中速定性滤纸过滤，沉淀用冷水“少量多次”洗涤。洗涤后的“沉淀”用稀硫酸溶解，在70~85 ℃的温度下，用标准KMnO4 滴定溶液滴定至红色不消褪1 min，即为终点(此时维持温度≮60 ℃) 。

　　㈡试剂

　　⑴氯化钙：100 g/L。

　　⑵H2SO4：(1+5)。

　　⑶MnSO4：100 g/L。

　　⑷甲基橙指示剂。

　　⑸KMnO4标准滴定溶液：0.1 mol/L。

　　㈢测定步骤

　　⑴ 在250 mL的烧杯中，加入三价铬镀液1~2 mL(V1/mL)，加水100 mL，滴加甲基橙指示剂1~2滴，如试液呈橙色时，用(1+5)硫酸调节至却好转为红色。

　　⑵ 将试液加热到70~80 ℃后，在不断搅拌下逐滴加入100 g/L的氯化钙溶液6~8 mL，进行沉淀。在维持温度70~80 ℃和不断搅拌的条件下，将试液陈化30 min。

　　⑶ 试液用流水冷却至室温。采用中速定性滤纸过滤“沉淀”。用冷水“少量多次”对“沉淀”进行洗涤。

　　⑷ 在250 mL的烧杯中，沉淀用(1+5)硫酸20 mL溶解后，加入水150 mL、数滴