紧固件柠檬酸根的性质认定

　　液膜体系分离富集柠檬酸根，已成功地用于富集、测定电镀液及工业废水中的柠檬酸根(或柠檬酸盐)。

　　结果准确、精密度高，RSD在318%以下，具有一定的实用意义和学术价值。250r/min稳定转速下搅拌16min，静置分层。上层为有机相(液膜);下层为水溶液。

　　破乳：静置分层后，弃去水相，将有机相与高压高频静电发生器连接，破乳8min，得到有机相与内相水溶液，静置分层。上层为有机相，下层为内相含柠檬酸根的水溶液。

　　测定：收集内相含柠檬酸根水溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、3滴酚酞乙醇溶液(1%)，用0125mol/LNaOH溶液滴定至恰呈淡红色，计算其浓度。本法测定结果与用乙酸-吡啶法测定十分吻合。结果与讨论311流动载体的用量与影响实验表明，以TOA为流动载体，其用量为46%效果最优。用量低时柠檬酸根的回收率偏低;而用量太多，超过615%时导致膜相粘度增大，而且乳状液膜溶胀，也影响柠檬酸根的回收率偏低(见)。本实验选用5%为好。在此浓度范围内，乳状液膜溶胀很小，对柠檬酸根传质速度较高，本实验选用8%SPAN80浓度，极为适宜。当超过10%SPAN80，膜相的粘度增大，难于破乳。实验还表明，用5%LMS-2表面活性剂，富集柠檬酸根的回收率最高，膜相溶胀更小，效果更佳。

　　液体石蜡的用量液体石蜡不仅是良好的溶剂，而且可用来增加膜的强度和稳定性。实验表明，液体石蜡用量为10%，效果最优。内相Na2CO3的浓度实验表明，1020%Na2CO3水溶液，效果最优。本实验选用15%Na2CO3水溶液。外相pH值的影响实验表明，外相水溶液的pH115311时，柠檬酸根的回收率最高，本实验选用pH215.柠檬酸有3个离解常数，PKa值分别为311、418和614.在外相水溶液pH<311时，柠檬酸主要以分子形式存在，柠檬酸从水溶液进入膜相，被迅速迁移到内相中。富集时间和效果实验表明，在选择条件下，最优富集时间为16min.实验还表明，用环己烷代替煤油作溶剂，效果更佳。

　　柠檬酸根的浓度与影响实验表明，外相试液柠檬酸根的浓度，要控制在40g/L以下。外相试液浓度过高(柠檬酸根浓度超过40g/L)，则液膜容易溶胀，膜相易破损，使柠檬酸根的回收率下降。对含柠檬酸根浓度高的试液，可适当少吸取试液进行富集。实际应用411电镀溶液及工业废水中柠檬酸根的富集与测定吸取试液100100mL，置于分离器内，调整pH215，以下按实验方法进行操作。

　　根据所消耗的NaOH标准溶液的体积(mL)，计算其浓度。结果与对照用本法富集与测定了6种试样，结果见。每种试液平行富集、测定6次(n=6)，进行数理统计处理，RSD在318%以下。标准加入法，其回收率在991610012%.

　　结论用TOA、SPAN80、液体石蜡、煤油和内相(Na2CO3水溶液)、外相在pH215左右的液膜体系，分离富集试液中的柠檬酸根，迁移率在9916%以上，结果准确、精密度高，很有实用、学术意义。